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      氣相法檢測食用油六號溶劑殘留
      2011-11-08 [4365]

      本方法用石英毛細色譜柱GC檢測,氮氣為載氣,FID檢測器,依據GB/T 5009.37—1996方法並作改動、調整,使準確度提高,檢出值可到1ppm,且重複性好,能為食用油產品準確定級提供有效、準確的結果。
      關鍵詞:GC 食用油 溶劑殘留 檢測
      為了提高產品的檢測、控製能力,配合國家對五種食用油新標準的製定和落實,更準確的得出食用油脂產品中溶劑殘留結果,正確分級。
      實驗
      試劑:N-N-二甲基乙酰胺(DMA) 上海精化科技研究所
      六號溶劑油 宜春石油公司
      設備:瓦裏安GC 3900
      檢測器:FID
      色譜柱:VB-5(30m×0.32×0.5um)
      色譜條件:
      進樣器溫度:250℃
      流速:2.5ml/min 檢測器溫度:280℃
      柱溫箱溫度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)

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      2、試劑:
      N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好幹燥的帶膠塞的玻璃瓶中,在50攝氏度放置30分鍾,取液上氣1ul注入丝瓜视频网页版在10分鍾內無幹擾即可使用。如有幹擾用超聲波處理30分鍾。
      3、六號溶劑標準溶液:稱取洗淨幹燥的10毫升氣化瓶的質量為A,瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞後稱量為B(M5),用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標準通過塞注入瓶中,混勻,準確稱量為C。用下式計算六號溶劑的濃度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
      4、標準曲線的繪製
      取預先在丝瓜视频网页版測試無溶劑的成品油(新機榨毛油),分別稱取25克放入以試過漏的6隻氣化瓶中,密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中,平衡30分鍾,分別取液上氣體注入色譜,各響應扣除空白後,繪製標準曲線。
      5、 測定
      稱取25克食用油樣,密塞後於50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鍾,取出後立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜,記錄組分測量峰高,與標準曲線比較,求出液上六號溶劑的含量。
      6、計算
      六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質量/樣品質量

       

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